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奶粉中 Se的测定要点

奶粉中Se的测定要点

龚治湘 2010年4月

1 奶粉中Se的测定主要取决于六价Se的还原,还原的效果又与温度及酸浓度有关。约1g奶粉,需要20ml混酸,可以在100ml石英杯中进行。当试液为约2ml时,加入2.5ml(或以上)浓HCl煮沸3分钟,Dumex在还原时加入5ml1+1HCl,结果总偏低,其原因是该酸加入后,被试液稀释,其酸度低于6mol/l 。因此,要牢记加入浓酸。

有的人误认为Se会损失,其实还原Se就是需要在较高的温度下进行,酸度不够或温度低均会偏低,甚至没有信号。此时分取部分试液,按要求从新在电热板上还原去证实。

用4F杯比石英杯慢很多,实验证明100ml石英杯分解样品速度快,最好用100ml锥形石英瓶。

2 化学原子化器测定Se的优点和要点

优点是空白低,灵敏度高,标准系列可为2-10ng/ml;

速度快,测定时间只需要13秒;

成本低,每测定一次只消耗1ml以下的试液和NaBH4,比原子荧光节省87%的NaBH4和100%的优级HCl。

要点是:保证Se充分被还原;

使用无电极灯,并要充分预热至稳定;

载气流量达800ml/min以上;

测定酸度在10%以上。

另外,如果测定样品成分复杂(如矿物岩石),要加入1mg/mlFe3+离子,以抑制干扰。

附图

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