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二癸基次膦酸的合成与萃取性能

第20卷第11期

V01.20No.11

中国有色金属学报

TheChineseJournaIofNOHferrous

2010年11月

Metals

NOV.2010

文章编号:1004—0609(2010)11-2254.06

二癸基次膦酸的合成与萃取。I土a.i-/月-‘匕15

居中军1,李林艳I,2徐盛明’,王成彦3,廖复辉2,李国宝2

(1.清华大学核能与新能源技术研究院,北京100084;2.北京分子科学国家实验室,北京100080;

3.北京矿冶研究总院,北京100044)

摘要:以混合癸烯为原料,采用自由基加成法合成二癸基次膦酸(DDPA),并研究自由基引发剂的种类、反应温度和反应时间对DDPA产率的影响,获得DDPA的最佳合成条件;通过碱洗和离一tl,分离等手段除去产物中的单烷基次膦酸和烯烃聚合物等杂质,得到较纯的DDPA,并用核磁、质谱等方法对产物进行表征。研究产物在硫酸介质中对二价钴、镍、铜、镁、锌及锰等多种离子的萃取性能,并着霞研究钴镍分离性能。结果表明:用10%DDPA(溶剂为环已烷)作萃取剂,经过一级萃取,二级洗涤,钴镍分离系数可达1.20x105。关键词:自由基加成;二癸基次膦酸;萃取剂;镍钴分离中图分类号:0621.3;TQ028.3

文献标志码:A

Synthesisandextractionperformanceofdi—decylphosphinicacid

JU

Zhong-junl,LI

Lin.yanl’2,XU

Sheng.min91,WANGCheng.yan3,LIAOFu-hui2,LIGuo.ba02

(1.InstituteofNuclearand

2.Beijing

NewEnergyTechnology,TsinghuaUniversity,Beijing100084,China;

NationalLaboratoryfor

MolecularSciences(BNLMS),Beijing100080,China;

ofMiningandMetallurgy,Beijing100044,China)

3.Beijing

GeneralResearchInstitute

Abstract:Di-decylphosphiniestarting

acid(DDPA)wassynthesizedbyfreeradicaladditionmethodusingmixeddecylene

Oil

as

materials.Theinfluenceofinitiatorspecies,reactiontemperatureandtime

as

theyieldofDDPA

Wasinvestigated.

Afterposttreatments,such

alkalinecleaningandcentrifugation,thehigh—purtedi-decylphosphinicacidwasobtained.

The

product

Wascharacterizedbynuclearmagneticresonance(NMR)andmassspectrum.Theextractionpropertiesof

theas-synthesizedproductforcobalt,nickel,copper,magnesium,zincandstudied.especiallyfocused

extractant,theseparation

on

manganese

inthe1

mediumofH2S04were

aS

theextractive

separation

fornickelandcobalt.With0%DDPAincyclohexane

coefficientforNi-Cocouldreach1.20x10’throughtwo—stepextractionandtwo—stepscrubbing.

acid:extractant;separationforcobaltandnickel

Keywords:fleeradicaladdition;di-decylphosphinic

在金属资源的综合利用过程中,溶剂萃取由于其分离效率高、处理能力大、选择性好、操作简便、成本低、易于实现自动化生产、有机试剂可以循环利用等优点而被广泛应用于金属的提取、分离和纯化。随

着高新技术产业对各种稀有金属和稀土类金属的需求

途的含磷萃取剂【l,21,其中,应用最多的是-(2一乙基己基)磷酸(商品名:P204)和2一乙基己基膦酸一2一乙基己基酯(商品名:P507)。它们已广泛用于金属的除杂、钴镍分离以及稀土提取和分离工艺中【3-81,从而推动了有色金属和稀土行业的迅速发展。但是,在P204和P507的结构中,由于酯氧原子的吸电子效应,使得P204和P507的p如值较小,在对钴、镍、稀土等离子进行萃取时需要较高的水相酸度,导致反萃酸度高,

量及纯度要求的彳i断提高,新型萃取剂的研制与开发也是一个永恒的课题。其中,有机磷萃取剂占有非常重要地位。至今,已开发出几十个不同种类、不同用

基金项目:国家蕈点基础研究发展计划资助项EI(2007CB613506);国家自然科学基金资助项I;l(50674060。50734005)收稿日期:2009.04—01;修订13期:2010-09—06

通信作者:徐盛明,教授,博上;电话010.62772055;传真010—62771150;E-mail:smxu@tsinghua.edu.cn

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